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双组份水性涂料适用期判定方法的研究(下),针对配方研发的热点问题———涂料适用期
2020年03月13日    阅读量:6294     新闻来源:行业资讯在线    |  投稿

图3 是不同类型树脂和CH655 磺酸盐改性HDI三聚体按照上述实验步骤配制的涂料在放置不同时间后刮板养护1 周后, 用BYK-Gardner 雾影仪测试的结果。

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不同类型树脂配制的涂料放置不同时间后制备漆膜的雾影

从图3 可以看出羟基丙烯酸初级分散体CA42 体系的雾影值在1~5 h 内变化不明显,5 h 时的雾影值为50.8, 但是在6 h 时的雾影值突变为294, 增加了478.7%。说明涂料配好后6 h 时,涂料形成的漆膜与前5 h 形成的漆膜有较大的不同, 可能是表面平整度变差,雾状或乳状光学效应明显,以致产生视觉效果上的明显差异中国机械网okmao.com


因此, 可以判定羟基丙烯酸初级分散体CA42 和磺酸盐改性HDI 三聚体CH655 配制的涂料的适用期为5 h。羟基丙烯酸二级分散体CA70 的雾影值在1~7 h 内没有明显的变化, 说明漆膜表面的平整度和雾状或乳状效应没有发生明显变化。


因此,该体系在1~7 h 内,不能从雾影值上判定出适用期。羟基聚氨酯分散体CU55 体系在1~4 h 内雾影值变化较小,4 h 时雾影值为58.1, 但5 h 时雾影值突变为240, 增长了313.1%, 由此判定羟基聚氨酯分散体CU55 和磺酸盐改性HDI 三聚体CH655 配制的涂料的适用期为4 h。


由以上现象及分析可得, 部分体系的雾影在适用期前后有突变发生,对适用期的判断效果明显,但该指标受限于特定的双组分水性聚氨酯涂料体系。在本试验中, 以雾影为判定指标, 羟基丙烯酸初级分散体CA42 涂料体系的适用期为5 h, 羟基聚氨酯分散体CU55 涂料体系的适用期为4 h。


2.2 光泽的测试结果

光泽是反映物体接近镜面的程度, 本实验测试结果如图4 所示。

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不同类型树脂、不同光入射角、不同时间的光泽的变化

从图4 可以看出, 入射角为20 °时羟基丙烯酸初级分散体CA42 和羟基聚氨酯分散体CU55 光泽在1~7 h 变化较小,分别从91.1 变化到88.1 和从86 下降到82.9,因此,20 °光泽不能作为判定CA42 和CU55 体系适用期的指标。


但是羟基丙烯酸二级分散体CA70 的光泽从1 h 的99.5 下降到5 h 时的90.6,下降明显,说明漆膜的表面状况发生了明显变化。因此,20 °光泽可作为判定CA70 体系适用期的指标, 本实验显示其适用期为4 h。而当入射角为60 °时,三种类型乳液的漆膜光泽在1~7 h 之间的变化都较小,因此,60 °光泽不能作为判定这些体系适用期的方法。


综上所述, 以20 °光泽来判断羟基丙烯酸二级分散体CA70 涂料体系的适用期为4 h。


2.3 硬度的测试结果

漆膜硬度是表示漆膜机械强度的重要指标之一。在双组份水性聚氨酯涂料体系成膜过程中希望进行的是异氰酸根和羟基反应生成氨基甲酸酯的主反应,该反应能形成致密的具有交联网状结构的漆膜。


但由于整个体系是以水为分散介质的分散相, 故异氰酸根与水的副反应不可避免。


该副反应虽然会形成具有一定交联结构的脲键,但异氰酸根如果被过度消耗,会影响到主反应的进行程度, 继而影响到漆膜的各项理化性能,包括外观、光泽、硬度、耐化学品性等。


其中,漆膜硬度与漆膜的交联密度相关性比较明显, 故本实验采取测试硬度的方式来表征漆膜的交联密度, 进而尝试以漆膜硬度作为判定涂料适用期的一个指标。


漆膜硬度的测试方法有铅笔硬度和摆杆硬度等。铅笔硬度能直接反应漆膜的承受负荷能力, 可以依据GB/T6739-2006 进行测试。但铅笔硬度的等级较少,对测试结果的判断较为主观,测试偶然性也较大。


而摆杆硬度是根据漆膜对接触点的阻力来测试漆膜的硬度,漆膜越硬越光滑,则摆杆硬度越高。依据GB/T1730—2007 测试漆膜的摆杆硬度,测试结果主观性小,重现性高。因此,本实验采用摆杆硬度测试方法。

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不同时间不同类型树脂摆杆硬度的变化

从图5 可以看出, 羟基丙烯酸初级分散体CA42体系配制好后1~6 h 内所制备漆膜的24 h 摆杆硬度变化不大,变化幅度在10%左右,但之后急剧下降,从6 h 的101 s 降到7 h 的70 s,下降幅度达30%。


因此,从摆杆硬度指标来说, 羟基丙烯酸初级分散体CA42和磺酸盐改性HDI 三聚体配制的涂料适用期为6 h。


羟基丙烯酸二级分散体CA70 体系配制好后6 h 的漆膜24 h 硬度为166 s,而7 h 时为146 s,1 h 内下降了12%, 变化明显, 可以认为羟基丙烯酸二级分散体CA70 和磺酸盐改性HDI 三聚体配制的涂料适用期也为6 h。


羟基聚氨酯分散体CU55 体系在1~7 h 内所制备漆膜的摆杆硬度变化较小, 因此不能从摆杠硬度上判断羟基聚氨酯分散体CU55 和磺酸盐改性HDI 三聚体配制的涂料体系适用期的长短。


可以看出与光泽和雾影测试适用期相比, 摆杠硬度判断适用期较不敏感,且具有滞后性。因为异氰酸根和水形成聚脲的副反应虽然会影响到主反应的交联度,但由于聚脲本身也有一定的聚合度,因此在异氰酸根未被大量消耗的情况下, 所制备漆膜仍然能保持有一定的硬度。


2.4 异氰酸根浓度测试结果

在双组份水性聚氨酯体系中异氰酸根和水的副反应必然会发生。该副反应如果消耗异氰酸根太多,会影响成膜过程中异氰酸根和羟基的主反应的交联度,从而影响漆膜的各项性能。本研究用1 mol/L 的DBA 滴定异氰酸根,剩余的DBA 用HCI 中和从而反推出异氰酸根浓度。

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不同时间异氰酸根的浓度

图6 表示异氰酸根浓度随时间的变化, 从图中可以看出异氰酸根浓度在1~7 h 内不断减少。通过理论计算得出基于羟基丙烯酸初级分散体CA42、羟基丙烯酸二级分散体CA70、羟基聚氨酯分散体CU55 的双组份涂料配方中,假设异氰酸根不参与任何化学反应,异氰酸根浓度依次为3.49%、3.44%和2.92%。而实际上,在两个组分混合后,。


由于会和水或含有活泼氢离子的化合物反应,异氰酸根的浓度会不断减小。综合上述雾影、光泽、硬度等性能突变的情况,羟基丙烯酸初级分散体涂料CA42 体系的适用期为5 h,此时该体系中异氰酸根浓度为2.30%,下降了34.1%;羟基丙烯酸二级分散CA70 涂料体系的适用期为4 h,此时该体系中异氰酸根浓度为2.52%。


下降了26.7%;而羟基聚氨酯分散体CU55 涂料体系的适用期为4 h,此时该体系中异氰酸根浓度为2.01%,下降了31.3%。从实验结果看出异氰酸根浓度大约下降30%时, 双组分水性聚氨酯涂料就会达到适用期的极限。


2.5 AFM 微观结构的观察

为了尝试从微观上解释上述漆膜宏观上如光泽、雾影及硬度的变化, 选取羟基聚氨酯分散体CU55 体系漆膜作AFM 显微结构观察。

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涂料放置不同时间后制备的涂膜微观形貌

图7 为羟基聚氨酯分散体CU55 和磺酸盐改性HDI 固化剂CH655 配制的涂料在室温(20 ℃)下分别放置1 h 和6 h 后用原子力显微镜观察的微观形貌图。不难看出,超过适用期后,涂膜表面变得极为不平整,纵向起伏从原来的5 nm 达到了20 nm。


这极可能是该体系漆膜的雾影值在涂料配制一定时间(4 h)后急剧增大的原因。该测试体现了涂膜微观形貌的变化(纵向起伏度增加)与宏观指标(雾影值增大)之间的联系。为以后进一步深入研究双组分水性聚氨酯涂料的固化行为及其影响指出了一个方向, 即涂膜宏观上的性能的变化可能是由微观上形貌等的改变引起的。


2.6 不同方法测试总结

不同方法测试结果见表2。

不同方法测试适用期结果

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3 案例

目前, 双组分水性聚氨酯涂料已经在中国家装木器涂装应用上崭露头角。本文收集和总结了在欧美国家的部分成功应用案例。基于这些案例和汇总,可以对中国未来的市场持有乐观心态。例如瑞典某B 公司,专业从事木地板的安装、维护和翻新,包括涂装方面的施工应用, 其双组分水性聚氨酯涂料作为环保型产品已获得EMICODE 认证。

意大利某I 集团是专业木制品漆的生产商, 满足木制品生产加工的一切需求(从室内设计到木工,木框和百叶窗到庭院家具,木地板到乐器)。其双组分水性聚氨酯清漆,注重展现木材的自然外观和触感,有优秀的耐化学品、耐刮擦和抗黄变性能,自1995 年起获得欧盟LIFE 标志(LIFE 标志代表公司在长期可持续性发展方面的努力)。

意大利著名的儿童房家具设计制造商,M 公司,产品追求安全环保、持久耐用、抗刮擦涂鸦以及儿童喜爱的色泽,同时满足越来越多客户的“Value-for-money”要求(一分钱一分货)。采用双组份水性聚氨酯涂料,以确保高品质和环保性。

因此,双组分水性聚氨酯涂料在家庭、办公及公共区域如商场、博物馆等地方均有广泛应用,其市场前景广阔,发展良好。


4 结语

鉴于双组分水性聚氨酯涂料具有良好的性能和环保优势,在家装木器涂料方面具有极大潜力,科思创作为原材料供应商及综合解决方案的提供者, 在该领域具有较深入的研究, 并能与涂料行业的同行们进行进一步的交流, 促进双组分水性聚氨酯涂料的开发应用及市场化,在提供优秀性能的同时,保证健康、环保及可持续发展。


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